一、快速氣相色譜方法的理論基礎(chǔ)

在今夭“時(shí)間就是會(huì)錢(qián)"的市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)形勢(shì)下，盡量縮短分析時(shí)間成為人們?cè)谏V方法學(xué)研究中的重要課題。在氣相色譜分析中.近年快速氣相色譜得到很快的發(fā)展，而細(xì)內(nèi)徑毛細(xì)管色諳柱是實(shí)理快速色請(qǐng)的重要手段之一?？焖贇庀嗌V在分離復(fù)雜化合物如藥物、環(huán)境樣品、石油工業(yè)樣品，環(huán)境分析樣品等有十分重要的作用。

快速氣相色譜實(shí)際上早在1961年Desty就論證過(guò)，使用2m長(zhǎng)，7μm i.d.細(xì)內(nèi)徑的壁涂金屬毛細(xì)管柱，為了進(jìn)樣時(shí)間短.用錘子沖擊進(jìn)樣〔蒸汽進(jìn)樣塞只有l(wèi)Oms) ,全部分離9個(gè)庚烷異構(gòu)體只要5s。有的樣品甚至只有1s可以完成分析。此后有許多研究者進(jìn)行快速氣相色譜的工作都是基于便用細(xì)內(nèi)徑毛細(xì)管柱。使用細(xì)內(nèi)徑毛細(xì)管柱，另外一個(gè)效果是可以提高柱效，但是要提高柱效必須盡可能地減少死體體積和減少進(jìn)樣寬度，有關(guān)這一問(wèn)題可從理論上說(shuō)明，如下面的公式：
H＝（B/u）＋（Cg＋Cl）＋Du2 （5-12）
式中，H是理論塔板高度(mm)；B、Cg、Cl分別為縱向擴(kuò)散常數(shù)、氣相傳質(zhì)阻力和液相傳質(zhì)阻力；u是載氣流速；D是衡量死體積大小的系數(shù)。

所以要實(shí)現(xiàn)快速氣相色譜就要使用細(xì)內(nèi)徑、短的毛細(xì)管柱，柱溫要高，色譜系統(tǒng)的死體積要小，進(jìn)樣寬度要盡可能小等等。

二、適合于快速氣相色譜的操作條件

要實(shí)現(xiàn)快速氣相色譜，可以從下面的保留時(shí)間(tR)公式得到答案：

tR＝（L/u）•(1＋k) （5-13）
式中：L是色譜柱長(zhǎng)；u是載氣流速；k是容量因子。

用最后一個(gè)色潛蜂的tR值來(lái)衡量分析的速度.從式（5-13）可以看出色譜柱柱長(zhǎng)減小可以縮短分析時(shí)間，所以在快速分析時(shí)毛細(xì)管柱長(zhǎng)一般小于10m。增加載氣流速、也可以加快分析速度，在使用小內(nèi)徑毛細(xì)管柱時(shí)，在一定的往前壓下，常常使用每秒幾米的載氣流速。另外一個(gè)影響因素是容量因子k，有一些色譜條件會(huì)使k減小，如提高柱溫，減小固定相的液膜厚度都會(huì)使k減小。但是上述這些色譜條件，都會(huì)導(dǎo)致柱效的降低，特別是色譜系統(tǒng)的柱外效應(yīng)(死體積)有很大的影響。下面的公式是描述柱外效應(yīng)對(duì)峰加寬的影響。

式中.σ2是柱外效應(yīng)對(duì)峰加寬的方差；Δt是分折系統(tǒng)總的死休積，在進(jìn)行快速氣相色譜時(shí)由于使用了短色譜柱、細(xì)內(nèi)徑和薄液膜厚度，因而導(dǎo)致分析系統(tǒng)總的死體積對(duì)柱效有非常大的影響。要使σ2適于快速氣相色譜，分析時(shí)間在幾秒甚至小于1s，Δt必須大大減小，要小于lOms。如果儀器的死體積和進(jìn)樣系統(tǒng)可以滿(mǎn)足這一要求，就可以使用短色譜柱和高載氣流速。達(dá)到快速氣相色譜的目的。但是峰容量值和色譜柱柱長(zhǎng)的平方成正比關(guān)系，所以使用短柱分離復(fù)雜的混合物就非常困難。

色譜柱的柱效是快速氣相色譜另外一個(gè)十分重要的參數(shù)，由于使用短柱，總柱效降低了，而柱效是分離好壞的重要依據(jù)，所以提高單位色譜柱柱長(zhǎng)的柱效是快速氣相色譜的必要條件.而在快速氣相色譜的條件下，，有人研究了快速氣相色譜的理論塔板高度〔H)和流速的關(guān)系。早期Gaspar提出用上面的公式(5-12)來(lái)表示H和u的關(guān)系，近來(lái)Blurmberg則用下面的公式（5-15）表示H和u的關(guān)系：

由式（5-15）可以看出，在快速氣相色譜情況下(短柱、細(xì)內(nèi)徑和薄液膜〕，載氣流速增加柱效的損失不大。氫氣做載氣更為適宜。

三、快速氣相色譜對(duì)儀器的要求

快速氣相色譜對(duì)儀器尤其特殊的要求，由于采用細(xì)內(nèi)徑色譜柱，柱內(nèi)載氣流速僅為0.2～0.5mL/min，必須使用電子程序壓力流量控制。對(duì)于進(jìn)樣器，接頭、檢測(cè)器必須有很小的死體積.尤其是體積流量型檢測(cè)器如TCD、ECD。其次是儀器的壓力范圍，對(duì)于100μm柱，20m長(zhǎng)要有1.0MPa的往前壓。國(guó)外的儀器如Agilent公可的6890型氣相色譜儀表可以使用20m長(zhǎng)內(nèi)徑100μm的色譜柱。日本島律GC-2010型儀器控制壓力達(dá)0.97MPa。由于快速GC出峰達(dá)秒級(jí)，所以需要提高數(shù)據(jù)處理信號(hào)采集速度，日前國(guó)內(nèi)的色譜工作基本為20點(diǎn)/秒，而國(guó)外儀器的數(shù)據(jù)處理信號(hào)采集速度可達(dá)200次/s的速度。

我國(guó)科技部在“九五"科學(xué)儀器的科技攻關(guān)項(xiàng)目中完成了一項(xiàng)“高壓快速氣相色譜儀"的研究制造課題，這一儀器的性能如下：柱前壓 1.2MPa；升溫速率 60℃/min；電子壓力程序 0～1.2MPa；數(shù)據(jù)采集 80～100次/s。

用這一儀器分析茅臺(tái)酒的色譜如圖5-10所示。

• 上海簡(jiǎn)戶(hù)儀器設(shè)備有限公司是一家高科技合資企業(yè),生產(chǎn)銷(xiāo)售鹽霧箱、恒溫恒濕機(jī)、冷熱沖擊機(jī)、振動(dòng)試驗(yàn)機(jī)、機(jī)械沖擊機(jī)、跌落試驗(yàn)機(jī)的環(huán)境試驗(yàn)儀器的公司，研發(fā)生產(chǎn)銷(xiāo)售經(jīng)營(yíng)各類(lèi)可靠性環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備。經(jīng)驗(yàn)豐富，并得到許多國(guó)內(nèi)外廠(chǎng)商的信賴(lài)與支持。

• 　　自公司成立以來(lái),多次服務(wù)于國(guó)內(nèi)外大學(xué)和研究所等檢測(cè)機(jī)構(gòu),如清華大學(xué)、蘇州大學(xué)、哈爾濱工業(yè)大學(xué)、北京工業(yè)大學(xué)、法國(guó)申美檢測(cè)、中科院物理所、中科院，SGS等**單位提供實(shí)施室方案和設(shè)備及其相關(guān)服務(wù)。努力開(kāi)發(fā)半導(dǎo)體、光電、光通訊、航天太空、生物科技、食品、化工、制藥等行業(yè)產(chǎn)品所需的測(cè)試設(shè)備裝置。公司擁有一支的研發(fā)、生產(chǎn)和售後隊(duì)伍，從產(chǎn)品的研發(fā)到售后服務(wù)，每一個(gè)環(huán)節(jié)都以客戶(hù)的觀(guān)點(diǎn)與需求作為思考的出發(fā)點(diǎn)。

• 
  　　為適應(yīng)市場(chǎng)快速變化及客戶(hù)多樣化的要求，上海簡(jiǎn)戶(hù)儀器設(shè)備有限公司研發(fā)了性能與可靠性**JianHuTest產(chǎn)品系列.從精密零件到電腦資訊系統(tǒng)及有線(xiàn)無(wú)線(xiàn)通訊產(chǎn)業(yè)，均可提供高品質(zhì)的設(shè)備與完善的售后服務(wù)。

• 
  

• 　　上海簡(jiǎn)戶(hù)榮獲企業(yè)，表明上海簡(jiǎn)戶(hù)在技術(shù)、科技成果轉(zhuǎn)化、擁有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)等方面得到了國(guó)家的高度認(rèn)可。簡(jiǎn)戶(hù)一直秉承"服務(wù)以人為本"的宗旨，為廣大客戶(hù)提供精良的設(shè)備及優(yōu)質(zhì)的服務(wù)，提供的送貨上門(mén)、安裝調(diào)試、一年的設(shè)備保養(yǎng)、終身維修，技術(shù)指導(dǎo)服務(wù)。始終如一的以"努力、合作、飛躍"的精神自我完善、不斷發(fā)展、讓客戶(hù)與公司實(shí)現(xiàn)雙贏(yíng)局面。
  　　

• 簡(jiǎn)戶(hù)是集設(shè)計(jì)、銷(xiāo)售、研發(fā)、維修服務(wù)等為一體的綜合集團(tuán)公司，從產(chǎn)品的研發(fā)到售后服務(wù)，每一個(gè)環(huán)節(jié)之間，都以客戶(hù)的觀(guān)點(diǎn)與需求作為思考的出發(fā)點(diǎn)，提供的環(huán)境設(shè)備。公司創(chuàng)始人從事儀器設(shè)備行業(yè)20余年，經(jīng)驗(yàn)豐富、資歷雄厚，帶領(lǐng)簡(jiǎn)戶(hù)公司全體同仁攜手共建輝煌明天。公司成立以來(lái)，積極投入電子電工，航空，航天，生物科技，各大院校，及科研單位等行業(yè)所需的產(chǎn)品測(cè)試設(shè)備裝置。
  　　

• 簡(jiǎn)戶(hù)擁有一支的研發(fā)、生產(chǎn)和售后服務(wù)隊(duì)伍，從產(chǎn)品的研發(fā)到售后服務(wù)，每一個(gè)環(huán)節(jié)都以客戶(hù)的觀(guān)點(diǎn)與需求作為思考的出發(fā)點(diǎn)，目前擁有博士學(xué)位2人，碩士5人，參與環(huán)境試驗(yàn)箱國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)起草和發(fā)行。企業(yè)制定標(biāo)準(zhǔn)，行業(yè)里通過(guò)ISO9001。是中國(guó)儀器儀表學(xué)會(huì)會(huì)員和理事單位。曾榮獲CCTV《中國(guó)儀器儀表20強(qiáng)品牌》殊榮，2010年入駐上海世博會(huì)民企館。簡(jiǎn)戶(hù)自創(chuàng)辦以來(lái)，參與3項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)起草與制定，獲得40+件原創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)、軟著、集成電路)，6次獲得上?？萍夹椭行∑髽I(yè)稱(chēng)號(hào)，合作過(guò)3200+家合作客戶(hù)(其中世界500強(qiáng)高校600家)。
  　　

• 簡(jiǎn)戶(hù)儀器今后必將牢記為客戶(hù)提供優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品和服務(wù)的宗旨，不忘為行業(yè)貢獻(xiàn)前沿科學(xué)和技術(shù)的初心，再接再厲，砥礪前行！

• 【簡(jiǎn)戶(hù)儀器簡(jiǎn)介:成立2005年，是一家研發(fā)，生產(chǎn)，銷(xiāo)售及售后齊全的綜合性設(shè)備生產(chǎn)單位，多次評(píng)為科技型中小企業(yè)，并是國(guó)家高新技術(shù)企業(yè)，客戶(hù)遍布高分子，汽車(chē)，半導(dǎo)體，塑膠，五金，科研院校，第三方檢測(cè)等】

• 　　【公司總部

•